1、安裝攪拌槳(籃)
在溶出儀出廠、安裝時(或每隔6個月),都需進行機械驗證。在驗證通過后的使用過程中,我們安裝攪拌槳(籃)的位置與驗證時的安裝位置不相同,就會影響攪拌槳(籃)與溶出杯的同軸度,進而影響溶出杯內溶出介質的流動狀態(tài),使樣品的溶出數(shù)據(jù)發(fā)生變化。
另外,有些廠家的溶出儀的攪拌槳(籃)是需要調節(jié)安裝高度的,但常常我們?yōu)榉奖阆麓问褂?,在清洗設備時不拆除攪拌槳(籃),總認為已調好攪拌槳(籃)高度,不需再調節(jié)。但是,在使用過程中因攪拌槳(籃)的晃動,會使固定好的攪拌槳(籃)松動。長時間使用后攪拌槳(籃)的高度可能已降低,終,使得樣品的溶出度發(fā)生變化或組內溶出的平行性變差。
應用轉籃法進行試驗時,應注意轉籃的潔凈程度,觀察轉籃空隙是否發(fā)生堵塞,如堵塞,用超聲處理或在稀硝酸中煮沸、再經(jīng)水中煮沸的辦法進行清理,否則將影響溶出度數(shù)據(jù)的準確性。同時,還應注意轉籃的形狀是否完整,如發(fā)生扭曲變形,應及時更換新的轉籃
溶出杯與攪拌槳(籃)一樣有不同的編號。使用時也應將溶出杯安裝到對應的位置。除了溶出杯的編號要對應外,溶出儀通過了垂直度與同軸度驗證后,溶出杯上緣與固定裝置相連的位置上都做好標記。如:豎線、箭頭。
因此,在進行溶出度試驗時,應將各籃軸、槳和溶出杯放在原已通過驗證的位置上,保持各溶出杯與固定裝置的相對位置不變。但是大家在安裝溶出儀時往往會忽略這點,使的溶出杯的軸度與攪拌槳的軸度不重合,進而改變溶出杯內溶出介質的流動狀態(tài),使溶出數(shù)據(jù)發(fā)生變化。
現(xiàn)在溶出儀一般為全自動或半自動取樣,在自動取樣溶出儀的取樣端,一定要安裝濾頭,若不在取樣針的取樣端安裝濾頭,未溶解的樣品顆粒會隨取樣溶液進入儀器管路,
一方面,未溶解的顆??赡芏氯苈罚箖x器取樣量不準確;另一方面,因為樣品從取樣端轉移到試管的時間(根據(jù)取樣量不同)一般會有2-5min的間隔,未溶解的顆粒在管路中轉移時也會繼續(xù)溶解,因此會影響測量的準確度或終溶出度。
試驗結束后,使用過的濾頭應在溶媒中超聲20-30min后,再用純化水超聲清洗,不能僅用溶出介質浸泡后,用清水沖洗。因為這種方式不能將濾頭清洗干凈,會影響下次使用。